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什么是特殊精餾？

當(dāng)待分類組分之間形成共沸物或相對(duì)揮發(fā)度接近1時(shí)，用普通精餾是無法實(shí)現(xiàn)分離或是經(jīng)濟(jì)上不合理的。此時(shí)，向體系中加入一種適當(dāng)?shù)男陆M分，通過與原體系中各組分的不同作用，改變組分之間的相對(duì)揮發(fā)度，使系統(tǒng)變得易于分離，這類既加入能量分離劑又加入質(zhì)量分離劑的精餾稱為特殊精餾。

特殊精餾分類(按操作條件)

• 添加劑精餾：例如共沸、萃取

• 加鹽精餾復(fù)合（或耦合）精餾：例如反應(yīng)精餾

• 非常規(guī)條件下的精餾：例如分子精餾

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  什么是添加劑精餾？
  添加劑精餾方法通過加入某一組分（稱為夾帶劑）去與被分離物系中的一個(gè)或幾個(gè)組分形成共沸物或是破壞原物料組分間可能存在的共沸物的方式達(dá)到分離效果，可分為萃取精餾、恒沸精餾和加鹽精餾。

                                           
   恒沸精餾

  在恒沸精餾中，第三組分與原溶液中的一個(gè)組分形成恒沸物，原有組分間的相對(duì)揮發(fā)度增大，使該溶液能用一般精餾方法分離。第三組分稱為恒沸劑或夾帶劑。

  恒沸精餾中合適夾帶劑的選用：

  （1）恒沸物恒沸點(diǎn)與溶液中純組分沸點(diǎn)有相當(dāng)差值，一般不小于10℃。

  （2）恒沸物易分離，以便回收夾帶劑，夾帶劑含量越少操作費(fèi)用越省。

  （3）熱穩(wěn)定性好、無腐蝕性、無毒性。 

  工業(yè)酒精恒沸精餾（用苯作恒沸劑）制取無水酒精

  乙醇-水二元恒沸物（恒沸點(diǎn)78.15℃，乙醇摩爾分率為0.894）只要苯量適當(dāng)，原料液中的水分可全部轉(zhuǎn)移到三元恒沸液中，因而使乙醇-水溶液得到分離。

  

    
   萃取精餾

  萃取精餾也是向原料液中加入第三組分，稱為萃取劑。加入的萃取劑一般沸點(diǎn)較高、且不與原溶液中任一組分形成恒沸物，僅僅是改變?cè)薪M分的相對(duì)揮發(fā)度而實(shí)現(xiàn)精餾分離。萃取精餾，從塔頂可得一個(gè)純組分，萃取劑與另一組分從塔底排出。萃取劑的選擇是過程的關(guān)鍵。

   

  萃取劑應(yīng)具備：

  （1）選擇性好，加入少量萃取劑能使溶液相對(duì)揮發(fā)度顯著提高；

  （2）揮發(fā)性小且不與原組分起反應(yīng)，便于分離回收;

  （3）安全，無毒，無腐蝕，熱穩(wěn)定性好以及價(jià)格便宜等。  

  苯-環(huán)乙烷溶液的萃取分離

  苯沸點(diǎn) 80.1℃，環(huán)乙烷沸點(diǎn)為 80.73℃，其相對(duì)揮發(fā)度為 0.98，苯-環(huán)乙烷溶液難于用普通精餾分離。若在該溶液中加入沸點(diǎn)較高的糠醛（沸點(diǎn)161.7℃），則溶液的相對(duì)揮發(fā)度發(fā)生顯著的變化。

  

   

  加鹽萃取精餾

   

  加鹽萃取精餾是把鹽加入到萃取精餾的溶劑中，吸取溶鹽精餾中鹽可以提高組分間的相對(duì)揮發(fā)度,利用萃取精餾中溶劑是液體，易循環(huán)，克服了輸送困難等缺點(diǎn)。

  

  目前，工業(yè)上應(yīng)用加鹽萃取精餾分離的體系主要是具有恒沸組成的醇—水體系和酯—水體系，如加鹽萃取精餾制取無水乙醇工業(yè)化裝置已達(dá)到5000噸/年的規(guī)模。

                                      
  什么是復(fù)合精餾？

  復(fù)合精餾是將形式多樣的精餾形式進(jìn)行耦合以達(dá)到強(qiáng)化傳質(zhì)過程和簡(jiǎn)化工藝的目的。比較典型的有反應(yīng)精餾、吸附精餾和結(jié)晶精餾等。反應(yīng)精餾

   

  反應(yīng)精餾是在進(jìn)行反應(yīng)的同時(shí)，用精餾方法分離產(chǎn)物的過程。

  由于同一設(shè)備中精餾與化學(xué)反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，反應(yīng)精餾比單獨(dú)的反應(yīng)過程或精餾過程更為復(fù)雜。目前，從理論到應(yīng)用上都有長(zhǎng)足的進(jìn)展，并已擴(kuò)大到非均相催化反應(yīng)精餾體系。

  當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物的相對(duì)揮發(fā)度大于或小于反應(yīng)物時(shí)，由于精餾作用，產(chǎn)物離開了反應(yīng)區(qū)，從而破壞了原有的化學(xué)平衡，使反應(yīng)向生成產(chǎn)物的方向移動(dòng)，提高了轉(zhuǎn)化率。

   

  應(yīng)用反應(yīng)精餾技術(shù)，在一定程度上變可逆反應(yīng)為不可逆，而且可得到很純的產(chǎn)物。

  醇與酸進(jìn)行酯化反應(yīng)就是—個(gè)典型的例子。
  
  吸附精餾

  吸附蒸餾是綜合利用了吸附分離因數(shù)高、產(chǎn)品純度高和能耗低的特點(diǎn)和蒸餾易于連續(xù)生產(chǎn)、處理能力大的優(yōu)點(diǎn)而開發(fā)出的一種新型的強(qiáng)化精餾過程。

  吸附蒸餾的特點(diǎn)：                                                                     

        吸附蒸餾過程具有分離因素高、操作連續(xù)、能耗低和生產(chǎn)能力大的優(yōu)點(diǎn)。它特別適合于恒沸物質(zhì)和沸點(diǎn)相近系的分離及需要高純產(chǎn)品的情況。

   

  吸附精餾在叔丁醇-水共沸物分離工藝中的應(yīng)用。
  稀叔丁醇水溶液連續(xù)輸入吸附蒸餾塔的下部，同時(shí)一定量的乙二醇與 4A 分子篩形成漿液從吸附蒸餾塔的上部連續(xù)輸入。乙二醇的沸點(diǎn)高于水，水的沸點(diǎn)高于叔丁醇，于是在吸附蒸餾塔中，由于精餾和4A 分子篩的吸附共同作用，叔丁醇向塔頂富集，同時(shí)水和乙二醇與 4A 分子篩形成的料漿也同時(shí)流向塔底，水一部分留在載液中，另一部分被 4A 分子篩吸附。

   

                                   結(jié)晶精餾

   

  結(jié)晶精餾是將結(jié)晶和精餾兩種方式聯(lián)合在一起的工藝，既可以得到高純度的產(chǎn)品又強(qiáng)化了精餾工藝過程。

   

  結(jié)晶精餾用于分離MDI的同分異構(gòu)體。

  
  物料首先進(jìn)入熔融結(jié)晶器, 結(jié)晶器采用懸浮結(jié)晶方式 ,使 4， 4′-MDI部分結(jié)晶。分離后 , 晶體經(jīng)多次洗滌為 MDI-100產(chǎn)品, 洗滌液回流到結(jié)晶器重新結(jié)晶。母液經(jīng)加熱后進(jìn)入真空精餾裝置 , 控制回流比及塔頂采出量 ,使 2，4′-MDI側(cè)線采出口中 2， 4′-MDI的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約 50%, 作為 MDI-50產(chǎn)品。 4，4′-MDI側(cè)線采出口中 2，4′-MDI含量為 10%, 并作為回流與進(jìn)料混合后進(jìn)入結(jié)晶器重新結(jié)晶。

   

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                                                                                  本文節(jié)選自化工707