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導(dǎo)航
減壓精餾時真空設(shè)備的選擇及其注意事項

時間:2022-04-14   訪問量:1560

實驗室精餾試驗除部分采用常壓精餾外,大多要使用減壓精餾,不同沸點范圍的物質(zhì)均對真空度有一定的要求,對一些高熔點物質(zhì),甚至要進行高真空精餾乃或分子精餾,故精餾試驗所需真空度涵蓋范圍很廣,減壓精餾時真空度要求越高,其使用成本也越高,所以在編制實驗方案時,一定要根據(jù)實際情況,確定合理配置。

       在廣大實驗室中,目前真空度的獲得,主要來自水循環(huán)真空泵和機械閥片式真空泵這二種,前者常常使用在對真空度要求不高的場合,一般其沸點小于100℃,小分子類物質(zhì)或低分子溶劑,后者可用在沸點范圍100-200℃的物質(zhì)精餾中,對超過200℃沸點的或是常溫常壓下,其主要餾分為固體狀態(tài)的物質(zhì)時,采用高真空保溫精餾,如遇熱敏性在臨界沸點時會發(fā)生分介的物質(zhì)時,要采用分子精餾來完成,高真空精餾或分子精餾,都將由高真空機組來完成。

       減壓精餾時真空設(shè)備的選擇見:實驗精餾設(shè)備真空實現(xiàn)指標選擇參考表

     這里必須著重指出的是,選用優(yōu)質(zhì)的真空設(shè)備固然重要,而對優(yōu)質(zhì)的設(shè)備正確使用及維護保養(yǎng)則更為重要,何為正確使用,即為合理使用,我們認為必須做到以下幾點:

1.沸點在100℃以下的溶劑及低分子類物質(zhì)減壓精餾時,采用水循環(huán)真空泵,不適用機械真空泵。

2.對沸點較高物質(zhì)減壓精餾精餾時,在泵前置冷阱收集小分子物質(zhì)。

3.在一定要使用機械泵的場合,而泵前未置冷阱則要注意泵油變化情況,一旦真空泵油變質(zhì),要及時更換泵油。

4.分子精餾在真空機組前一定要加接冷阱。

5.對有些沸點范圍較寬的樣品,可分兩段處理,在去除低沸點物質(zhì)時使用水循環(huán)真空泵,待小分子差不多走完后,降溫冷卻改用機械真空泵。