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導航
小試精餾實驗的開機注意事項

時間:2023-05-09   訪問量:1267

精餾裝置3_副本.jpg

一、做好精餾實驗原始記錄表

小試精餾實驗開始前,認真做好實驗原始記錄,在實驗時對比較生疏的樣品,每半小時記錄一次,一般可每小時記錄一次,記錄參數包括各點溫度、真空度、回流比例及成分分析結果,記錄字跡清楚、完整內容詳實。

附表:精餾實驗原始記錄表

 

二、精餾實驗投料準備

小容量精餾試驗,對塔釜容積在5L及其以下的實驗裝置,為確保實驗一次完成,故在正式開機試驗前,必須事先做好計量投料工作,計量數據記入精餾實驗原始記錄表中。 塔釜投料體積約為四口燒瓶的80%容積,精餾塔釜投料適量多點不影響,稱量記錄算好物料后,投入塔釜。將加料漏斗置于四口燒瓶斜口上,直接往塔釜加料。也可用裝置配置的加料閥,加料口連接進料軟管至稱重計量好的原料瓶里,打開精餾系統(tǒng)的真空總閥,緩慢打開塔釜進料閥,把原料瓶中原料全部轉到主塔釜中,關閉進料閥。

 

三、精餾實驗裝置的保溫工作

1、部件接口處的保溫

玻璃精餾裝置部件接口處,直接裸露在大氣中,必須用保溫材料進行纏繞保溫。

2、精餾塔釜的保溫

小容量精餾裝置,當塔釜采用電熱套加熱時,塔釜的上肩部分直接裸露在空氣中,其裸露部分的不可不加保溫處理,否則損失熱量較大,采用定制燒瓶保溫套保溫或采用其他保溫材料包裹,包括精餾塔和塔釜的接口在內。

 

四、開機準備:

1、開啟低溫冷卻循環(huán)泵:開啟低溫冷卻循環(huán)泵,設置循環(huán)液溫度至儀器使用低溫度,打開循環(huán)液泵,對冷阱、塔頂冷凝器分別調節(jié)低溫循環(huán)液的流量,對二個低溫循環(huán)系統(tǒng)進行正常的回流冷卻。

2、調節(jié)塔釜通氮氣體流量:(通氮裝置連接)

打開塔釜導氣管四氟針型閥,關閉通氮裝置精密針形閥,檢查高純氮氣鋼瓶減壓器低壓出口閥處關閉狀態(tài),打開氮氣鋼瓶瓶頭閥,觀察鋼瓶壓力表指針讀數,記入高壓氣瓶現(xiàn)場管理卡中,緩慢右旋減壓器出口低壓調節(jié)閥,使壓力表指針達0.1MPa,緩慢開啟針形閥,雙眼觀察塔釜通氮導氣管尖氣體流量,使成連續(xù)小氣泡翻出,置換精餾系統(tǒng)中的空氣。

在開啟真空泵前,用精密針形閥調小流量,至每個小氣泡間的間隔時間為5-10秒,實驗開始后視具體情況再作調整。

 

五、開啟系統(tǒng)真空泵

首先打開數顯真空表電源開關,數顯真空度應為1.0×10-5Pa的數字顯示,啟動真空泵,調節(jié)精餾實驗裝置尾部針型閥,讓真空度穩(wěn)定在實驗所需值上。(如果減壓試驗未用機械真空泵,而是水循環(huán)真空泵,這種情況可不用數顯真空表,而直讀水循環(huán)真空泵上自帶的指針式真空表讀數)

 

六、開啟塔釜磁力攪拌

開啟塔釜磁力攪拌,調整好轉速,不宜過快,約80一100轉/min左右。

 

七、調節(jié)回流比控制器

實驗開始前,回流比控制器設置為全回流。

 

八、開始升溫實驗操作

1、塔釜升溫:

可設置其真空條件下的沸點值,等此溫度到達后再視塔內氣相上升情況,逐步以5℃/次,升溫的方法增加釜溫,這里要注意的是塔釜的升溫加熱,由于設置的加熱溫度,傳導到釜內測溫鉑電阻的溫度,是要有一個過程的,其測量點和加熱點之間存在一定間距,故其溫度傳導平衡要有一定時間,此時操作人員切勿操之過急,一味提高塔釜加熱溫度,若同時又分心其它事務,造成精餾沖料情況就會發(fā)生,沖料嚴重時,物料隨真空氣流沖至接料瓶中,將使物料衡算無法進行,迫使實驗從頭再來!

2、電加熱保溫精餾塔保溫溫度的設置:

可在塔釜開始沸騰時,注意觀察氣相在塔內上升情況,應該是氣液界面升到哪里,塔內溫度就上升到那里,一般700-1300mm的精餾塔高為兩段保溫加熱,單塔精餾時,把上塔設為“塔1”,把下塔設為“塔2”,當氣液界面升到“塔2”中部鉑電阻測量點時,“塔2”溫度表上就有數值顯示,如果這時的溫度為80℃時,則保溫溫度設為70℃左右,保溫溫度一般比實測值小10℃左右為宜,具體實驗可根據各自產品不同特性作出實際調整,但切不可將保溫溫度設置高于精餾塔塔段的實際溫度,精餾塔的保溫實質上就是對氣相從塔釜帶來的能量,在塔中的損失給予一個補償,以保持其在精餾塔內的正常氣液交換,保溫溫度一旦超過實際溫度,精餾塔就成了第二再沸器了。

 

九、精餾實驗中回流比的設定

塔釜的溫度控制點,是在塔頂有的回流量,但又不發(fā)生沖料的情況下,30分鐘取樣分析一次,待分析結果中塔頂液相的前餾份的量不再升高時,就可設置合適的回流比例,進行前餾份的收集,等到前餾份中開始出現(xiàn)主餾份時,應加大回流量,保持盡可能多的去掉一點前餾份,

當分析發(fā)現(xiàn)前餾份中帶有產品量繼續(xù)增加時,可短暫全回流操作,隨后關閉前餾分接收瓶,打開前餾份接受罐放空閥,繼而打開前餾份放料閥,排放前餾份去稱重計量,關閉放料閥在關閉放空閥,緩慢打開前餾份接收瓶進料閥,準備仍用此瓶接收中間餾份,

待系統(tǒng)真空度恢復平衡后,再次調節(jié)回流比接收中間餾份,此時前餾份含量很快從高到低,而成品含量則從低到高,此時隨著前餾份濃度的不斷減少,成品濃度的不斷提高,塔頂和塔釜的溫度也在逐步提升,當成品含量達標后,即可關閉中間餾份接收瓶,緩慢打開成品接收瓶接收產品,當分析結果顯示成品百分含量越來越高時,便可增加回流比出料量,

等到塔釜存料也不多時,且塔頂取樣分析結果中開始出現(xiàn)高沸物時,又應調整回流比例,再次加大回流量以確保更高的收得率,直到取樣分析結果出現(xiàn)產品不合格時,關閉成品接料瓶分液閥,緩慢開啟中間餾份接料瓶分液閥,把后中間餾份合并接收到前中間餾份瓶一起統(tǒng)稱為中間餾份,直至塔頂溫度下降,塔釜也僅只有一點高沸物時,便可結束整個精餾實驗,把中間餾份和成品分別去稱重計量,這個前后合并的中間餾份,在下次投料時一并進行成份分析和稱重計量加入塔釜,以便進行物料衡算和提高產品的收得率。

 

十、精餾實驗人員的態(tài)度

精餾實驗操作過程中,整個精餾操作需要實驗人員很強的責任性心,并要有很高的隨機應對各種變化的操作能力,所以精餾實驗一旦開始即要全神貫注,精心操作。實驗過程中做好實驗記錄,已備后續(xù)參考。


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