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導(dǎo)航
實驗精餾塔高的確定

時間:2022-04-08   訪問量:1617

精餾塔高的確定,應(yīng)首先獲取試樣精餾分離所需的理論塔板數(shù),理論塔板數(shù)一般可由以下三種來源獲取:
一、根據(jù)實驗者提供精餾試品所要達到的理論塔板數(shù)。
有時精餾實驗工作者,對所要精餾分離的試品,其理化性能方面已有較為全面的認(rèn)知,清楚要獲得制品所需的純度,必須要達到的理論塔板數(shù),這時可直接按其所提供的理論塔板數(shù),計算出精餾塔之塔高。
H塔高=要求塔高所達理論板數(shù)/采用填料的理論塔板數(shù)
二、用計算法求理論塔板數(shù)
求取理論塔板數(shù)可用“計算法”、“作圖法”和“捷算法”(理論塔板數(shù)的計算見附錄7-1),對于一些“小分子”大噸位基礎(chǔ)化工原料和市場能源領(lǐng)域產(chǎn)品的加工生產(chǎn),采用精餾段、提餾段精餾塔連續(xù)工藝,眾多院校教課書中都有詳盡介紹,相關(guān)的一些技術(shù)參數(shù)也都比較容易查到,這些品種物料理論塔板數(shù)的計算應(yīng)無多大問題。
但在精細化工領(lǐng)域,精餾物料有很高的附加值,但噸位較小,且受市場變化影響,品種更迭較快,特別在這創(chuàng)新發(fā)展日新月異的現(xiàn)在,許多具有特殊性能的精細化學(xué)品被不斷開發(fā)出來,雖售價很高可需求噸位有限,故只能選取投資經(jīng)濟且適應(yīng)性強的間歇精餾裝置,可是這類精細化學(xué)品的精餾設(shè)計參數(shù)確很難查找,因此在精細化工產(chǎn)品領(lǐng)域,在間歇精餾塔的設(shè)計上,采用計算法來求取物料精餾理論塔板數(shù)的情況實不多見。
上世紀(jì)八十年代初,美國能源部下達攻關(guān)項目,由麻省理工學(xué)院組織會戰(zhàn),完成了新型“化工流程模擬軟件”的開發(fā)應(yīng)用, 簡稱AspenP1us(AspenP1us操作系統(tǒng)見附錄7-2) 成為舉世公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)大型流程模擬軟件,不論是多塔連續(xù)精餾,或是單塔間歇精餾,乃或各種特殊精餾,無須再在實驗室中進行繁瑣的小試和中試實驗, 只要把實驗的相關(guān)技術(shù)條件輸入AspenP1us操作系統(tǒng), 就能得到經(jīng)濟最優(yōu)化的理論塔板數(shù), 當(dāng)然這對不具備原板AspenP1us軟件的實驗者來說也只能另選別徑。
三、用“難分離物質(zhì)對”“保留時間差”求理論塔板數(shù)
用計算法求理論塔板數(shù), 有些物質(zhì)的技術(shù)參數(shù)很難查找, 應(yīng)用AspenP1us軟件又必須具備原版軟件。這都受到一定程度上的條件限止,采用“保留時間差”來求理論塔板數(shù)對許多化學(xué)實驗室來講就簡單易行得多了。
首先對精餾實驗物料取樣做氣相色譜分析,采用SE-30、OV-1或SE-54非極性或弱極性毛細管柱,讓各餾分按分子量的大小也即沸點高低規(guī)律順序出峰,以獲得各自的保留時間值,求取保留時間差。
根據(jù)色譜圖“難分離物質(zhì)對”的保留時間差,查“難分離物質(zhì)對”保留時間差所對應(yīng)曲線之理論塔板數(shù),來獲取精餾分離該物質(zhì)所需理論塔板數(shù)。難分離物質(zhì)對氣相色譜分析保留時間差所對應(yīng)精餾分離所需理論塔板數(shù)關(guān)系曲線見【圖1-1】
對案例實驗所提供的小容量精餾實驗樣品氯乙酸甲酯,進行氣相色譜分析以獲得其色譜分離圖譜。


【圖1-2】氯乙酸甲酯氣相色譜分析結(jié)果


根據(jù)氯乙酸甲酯氣相色譜分析,得知其難分離物質(zhì)對氯乙酸甲酯的保留時間為4.490分,二氯乙酸甲酯的保留時間是5.863分,則二組份的保留時間差為1.373分。見【圖1-2】氯乙酸甲酯氣相色譜分析結(jié)果,查【1-1】難分離物質(zhì)對氣相色譜分析保留時間差所對應(yīng)精餾分離所需理論塔板數(shù)關(guān)系曲線,也即保留時間差――理論塔板數(shù)對照曲線,得到精餾氯乙酸甲酯所需精餾塔的理論塔板數(shù)為45塊/m。
由于1L塔釜配置精餾塔之口徑是24,按【表1-3】小容量精餾實驗裝置塔釜容積、塔徑、填料規(guī)格選配對照表,應(yīng)填充3×3mm雙層不銹鋼絲網(wǎng)填料,該填料的理論塔板數(shù)為35塊/m,另見表【1-4】矩環(huán)狀不銹鋼絲網(wǎng)填料規(guī)格表,得知3×3填料采用24口徑精餾塔時其理論塔板數(shù)為35,所以要分離工業(yè)粗品氯乙酸甲酸,該實驗小試精餾塔塔塔高應(yīng)為:45塊/35塊/m~1.3m。
 
【表1-3】小容量精餾實驗裝置塔釜容積、塔徑、填料規(guī)格選配對照表

【表1-4】矩環(huán)狀不銹鋼絲網(wǎng)填料規(guī)格表 

按照這個計算結(jié)果,要把工業(yè)粗品一氯乙酸甲酯含量從97.46%,提高到99.5%以上,實驗小試塔高應(yīng)為1.3m,進行實驗室小試精餾實驗,結(jié)果達到滿意的質(zhì)量指標(biāo)。

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